預(yù)凍階段是凍干機(jī)真空冷凍干燥過(guò)程的一個(gè)環(huán)節(jié)，預(yù)凍過(guò)程是一個(gè)液相變?yōu)楣滔嗟倪^(guò)程。就是將溶液中的自由水固化，賦予干后產(chǎn)品與干燥前相同的形態(tài)，防止抽空干燥時(shí)起泡、濃縮和溶質(zhì)移動(dòng)等不可逆變化發(fā)生，盡量減少由溫度引起的物質(zhì)可溶性減少和生命特性的變化。
預(yù)凍的方法基本有兩種，一種是在凍干機(jī)干燥室內(nèi)直接進(jìn)行預(yù)凍的箱內(nèi)法，另外一種是箱外法，配套超低溫冰箱或者低溫冷庫(kù)進(jìn)行低溫冷凍。
箱內(nèi)法就是在凍干箱內(nèi)預(yù)凍，大部分產(chǎn) 品凍干使用這一方法，盛裝產(chǎn)品的容器直接放置在凍干箱的板層上冷凍干燥，直至出箱， 不需轉(zhuǎn)移，比較方便。
而箱外法一般是大型凍干機(jī)生產(chǎn)，提高凍干生產(chǎn)效率，直接在低溫冷庫(kù)進(jìn)行預(yù)凍，然后在移入大型凍干機(jī)干燥室內(nèi)進(jìn)行真空冷凍干燥；也有些在實(shí)驗(yàn)室場(chǎng)所，有些產(chǎn)品無(wú)法在實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)的凍干箱內(nèi)預(yù)凍，例如大的血漿瓶，瓶子高，裝量多， 需要旋凍設(shè)備凍成殼狀之后，再加上傳熱套，以改進(jìn)熱量的傳遞，并以臥倒方式放在凍干箱 的板層之上進(jìn)行凍干。
凍干機(jī)的預(yù)凍操作：
1、樣品量較少時(shí)，可直接在冷阱內(nèi)預(yù)凍，大量樣品需要在深冷中預(yù)凍。
2、多歧管型實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)：如果凍干瓶?jī)?nèi)的液體厚度大于1cm，建議在冷浴中使用旋凍裝置進(jìn)行。由于離心力作用。液體會(huì)在瓶壁上結(jié)冰。這樣，冰層的厚度減少，整個(gè)干燥時(shí)間顯著減少。
3、如果樣品預(yù)凍或儲(chǔ)存在深冷中，就不需要在上述設(shè)備中預(yù)凍。這種情況下，尤其樣品量較少時(shí)，建議進(jìn)行隔板預(yù)凍，防止樣品融化。
4、冷阱上水分必須去除，之后放水閥關(guān)閉，干燥腔的玻璃磨寒必須用高真脂潤(rùn)滑。樣品的厚度不應(yīng)超過(guò)1~2cm，否則會(huì)延長(zhǎng)凍干的時(shí)間。
凍干機(jī)預(yù)凍速率非常重要，冷凍時(shí)形成的冰晶大小會(huì)影響干燥速率和干燥后產(chǎn)品的溶解速度，我們必須要根據(jù)產(chǎn)品的不同經(jīng)試驗(yàn)得出一個(gè)好的冷凍速率。一般的凍干機(jī)相關(guān)理論的書籍都會(huì)提到，降溫速率越大，溶液的過(guò)冷度和過(guò)飽和度愈大，臨界結(jié)晶的粒度則愈小，成核速度越快，容易形成顆粒較多尺寸較小的細(xì)冰晶。因而冰晶升華后，物料內(nèi)形成的孔隙尺寸較小，干燥速率低，但干后復(fù)水性好，這就是快凍；相反，慢速凍結(jié)容易形成大顆粒的冰晶,冰晶升華后形成的水氣逸出通道尺寸較大，有利于提高干燥速率，但凍干后復(fù)水性差。
